|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (referee) ; Sedláček,, Jaroslav (referee) ; Salamon, David (advisor)
Techniky rychlého slinování jako „Spark Plasma Sintering (SPS)“, „Flash Sintering“ (FS), „Selective Laser Sintering“ (SLS), „Induction Sintering“ (IS) a „Microwave Sintering“ (MS) jsou navrženy tak, aby účinně a předvídatelně kontrolovaly mikrostrukturu během slinovací proces. Spark Plasma Sintering jako jedna z nejmodernějších technik rychlého slinování a byla studována po celá desetiletí. V SPS má tři hlavní rysy: přímý ohřev elektrickým proudem, pulzní stejnosměrný elektrický proud a mechanický tlak. Mechanismy působení faktorů během SPS procesu však nejsou zatím jasně objasněny. Tato práce byla inspirována zvýšeným zájmem o techniky rychlého slinování a snahou o objasnění působení hlavních faktorů. Tato studie je rozdělena do čtyř částí: efekt elektromagnetického pole, efekt pulzního vzoru, tlakový efekt a přímý Joulův ohřev. Výsledky ukázaly, že elektromagnetické pole v SPS může být ignorováno, jak ukázaly simulace, a rovněž během experimentů nebyl nalezen žádný „efekt pole“. Na druhou stranu účinek pulzního vzoru byl významný, prášek TiO2 byl slinován pulzními vzory 12:2 a 10:9 s konstantním příkonem. Po aplikaci pulzního vzoru 10:9 došlo ke zvýšení velikosti zrna o jeden řád a ke zvýšení hustoty o 8%, zatímco množství spotřebované energie zůstalo konstantní. Při zahřátí s různými vzory pulzů se mění účinný výkon a kontaktní odpor indukovaný mechanickým pulsem, což jsou dva hlavní důvody, které vysvětlují měnící se energetickou účinnost. Vliv tlaku byl také významný, výsledky ukázaly, že použití tlaku při 900 ° C přineslo vysokou hustotu a malou velikost zrn, což vedlo k nejvyšší tvrdosti měřenou podle Vickerse. Interakce mezi tlakem a parami, vedoucí k rozdílné rychlosti přenosu páry v prvním slinovacím stupni, je považována za důvod pro rozdíly v mikrostruktuře, jako jsou mikropóry. Načasování mechanického tlaku může také podporovat difúzní mechanismy zhutňování během druhého slinovacího stupně, jako je difúze na hranicích zrn a mřížková difúze. Přímý ohřev, kdy se vede elektrický proud přímo skrz vzorek, vede k nízké měřené teplotě při slinování karbidu boru a jeho kompozitů, avšak teplota uvnitř vzorku je podstatně vyšší. Přidání slitiny titanu a křemíku do B4C významně zvýšilo finální hustotu, což byl hlavní důvod ovlivnění mechanických vlastností. Vzorek B4C + 1.0Ti (1 obj. % Ti slitiny) dosáhl nejvyšší tvrdosti 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% vyšší než čistý B4C) s lomovou houževnatostí 2.11 ± 0.25 MPa m0.5. Zatímco při dopování křemíkem dosáhl vzorek B4C + 0.5Si (0.5 obj. % křemíku) nejvyšší tvrdosti 3524.6 ± 207.8 HV1 (o 13.0% vyšší než čistý B4C), vzorek B4C + 1.0Si dosáhl nejvyšší lomové houževnatosti 2.97 ± 0.03 MPa m0.5 (o 15.6% vyšší než čistý B4C). Velikost zrn kompozitů dotovaných titanem se oproti čistému karbidu boru byla o něco větší a mikrostruktura více nehomogenní. Naproti tomu se velikost zrn vzorků dotovaných křemíkem příliš nezměnila ve srovnání s velikostí zrn čistého karbidu boru. Sekundární fáze karbid křemíku byla dobře spojena s matricí karbidu boru a vykazovala pozitivní účinek jak na tvrdost, tak na lomovou houževnatost. Tato práce zkoumala vliv různých kontroverzních a nepopsaných aspektů na slinování keramických materiálů metodou Spark Plasma Sintering, což vedlo k lepšímu pochopení této techniky slinování.
|
|
|
Liquid aprotic electrolytes with TiO2 a Al2O3 nanoparticles
Tomeš, Petr ; Krejza, Ondřej (referee) ; Sedlaříková, Marie (advisor)
The first part of this diploma thesis is dealing with conductivity of liquid electrolytes. The second part is about third generation gel electrolytes and thein conductivity. The electrolytes were inorganic salts LiClO4, LiBF4 and NaClO4 in an aprotic propylene carbonate (PC) -used as a solvent. Nanosized Al2O3 and TiO2 particles were, proportionally to the sample's volume, added to the both – blend and gel samples in an amount expressed by weight percentage (wt). Both liquid and gel electrolytes contained following amount on nanosorbent: 3,46% wt, 7,17% wt, 10,0% wt and 12,0% wt. The liquid electrolytes were gelled using commercially available precursor Superacryl (Spofa dental s.r.o.).
|
|
|
New nanodevices for electronics - fabrication and characterization
Márik, Marian ; Husák,, Miroslav (referee) ; Mikulík,, Petr (referee) ; Hubálek, Jaromír (advisor)
Táto práca sa zaoberá technikou výroby samousporiadaných nanoštruktúr pre elektrické aplikácie. Prototypy boli pripravené anodickou oxidáciou v dvoch dĺžkach a tromi rôznymi tepelnými úpravami. Štrukturálna charakterizácia bola spravená pomocou techniky SEM, TEM a EDX a vyhodnotenie nielen z štrukturálneho, ale aj z materiálového hľadiska. Jedinečná koreňová štruktúra samousporiadaných nanotyčiniek bola vyhodnotená a porovnaná po troch rôznych tepelných úpravách: po anodizácii, po vákuovom žíhaní, a po žíhaní vo vzduchu. Všetky prototypy obsahujú nanotyčinky s amorfnou štruktúrou, ale našli sa však aj nanokryštály pod koreňovými štruktúrami. Elektrická charakterizácia prototypov ukázala: odporové spínacie správanie (RS), diódové charakteristiky a charakteristiku podobnú pre diódy s kapacitorom. Aktívny povrch pre spínací mechanizmus je v hornej časti nanoštruktúr na rozhraní nanotyčiniek a zlatej elektródy. Výška Schottkyho bariéry na rozhraní Ti / TiO2 bola vypočítaná dvoma spôsobmi a pre všetky tri zariadenia bola nižšia ako 1,11 eV.
|
|
|
Influence of parameters of electrophoretic deposition on properties of ceramics
Husák, Roman ; Čelko, Ladislav (referee) ; Hadraba, Hynek (advisor)
Electrophoretic deposition is experimentally undemanding shaping method enabling preparation of ceramic material from stable suspension of ceramic particles by means of direct electric current. The aim of the work was to describe effect of electric current magnitude on velocity and final microstructural and mechanical properties of the ceramics. The alumina and zirconia layers were prepared by electrophoretic deposition from stable suspensions of ceramic particles in the isopropanol stabilised with monochloracetic acid. It was found that the real time dependance of particle deposition differs from the theoretical predisction for given electrical conditions. By precise measurement of kinetics of the electrophoretic deposition the actual electrophoretic mobility of the particles and the actual amount of particles taking part in the deposition process were found. It was found that with increasing the electrical current the actual electrophoretic mobility was decreased and actual amount of particles taking part in the deposition process was increased. The increasing velocity of particles under higher electrical currents led to the detorioration of particle arrangement in the elctrode and thus to the increasing of the pore sizes and final densities of the deposits. These microstructural changes reflected in the lowering of the hardness of the deposited ceramics of about 300HV5 in the case of alumina.
|
|
|
Pulse anodization of aluminium for nanoporous structures creation.
Bačová, Veronika ; Magát, Martin (referee) ; Hubálek, Jaromír (advisor)
Předkládaná práce se zabývá nalezením vhodných podmínek pro výrobu nanaporézní struktury na tenké hliníkové vrstvě. V této práci jsou popsány postupy výroby nanoporézních struktur a jejich přípravou. Vznikly póry o rozměrech 5–20 nm. Byla zkoumána závislosti proudové hustoty v zavislosti na přiloženém pulzu. Všechny výsledky byly zkoumány pomocí SEM analýzy. Byla použita cyklická volatmetrie pro stanovení redukčního napětí při depozici niklu a zlata.
|
|
|
Influence of low-temperature plasma on enhaced ceramic processing
Rolek, Ondřej ; Kachlík, Martin (referee) ; Pouchlý, Václav (advisor)
This masters’s thesis contains literary research about basic shaping methods of ceramic materials concerning the slip casting method. In addition, stabilization of ceramic slips, drying of ceramic green bodies and their subsequent sintering are described. This thesis also includes a description of plasma technology, including DCBD (Diffuse Coplanar Barrier Discharge) technology. In experimental part of this thesis the Al2O3 powder was treated with DCBD technology. From the prepared powder, the green body was prepared by the slip casting method, which was subsequently sintered by one-step and two-step sintering. The thesis describes the methods of preparation of ceramic samples and their evaluation. Evaluated experiments have shown that plasma technology has a positive effect on the treatment of ceramic powder Al2O3. Alumina ceramic samples of high relative density ( 99%) and low grain size (
|
|
|
Preparation of ceramic-metal composites for ballistic protection
Hladík, Jakub ; Roleček, Jakub (referee) ; Salamon, David (advisor)
Cílem této práce je příprava keramicko-kovového kompozitu pro balistickou ochranu. Přičemž velká pozornost se klade na rozhraní obou materiálů. Práce popisuje jak vlastnosti používaných keramik a kovů, tak i aplikovatelné mechanické testy Kompozit na bázi oxidu hlinitého a hliníků byl experimentálně připraven metodou gravitačního lití / slinování hliníků, která vedla ke spojení s korundovými hexagony. K dosažení optimálního výsledku a co nejnižší teplotě lití bylo třeba vyzkoušet několik teplotních režimů. Připravené vzorky byly balisticky testovány na základě norem NIJ Standard- 0108.01 a NATO Standard STANAG 2280. Vlastnosti rozhraní byly ověřeny pomocí lomové analýzy vzorků, která zkoumala vzorky poškozené balistickým testováním. Za účelem zkoumání rozhraní byla připraveny speciální zkouška čtyřbodým ohybem. Dále bylo provedeno předběžné zkoumání mikrostruktury hliníku.
|
|
|
Investigation of high voltage influence on different materials in high and low vacuum
Šedivý, Matúš ; Šandera, Josef (referee) ; Hejátková, Edita (advisor)
The beginning of this thesis contains an overview of properties of the insulators, and description of insulators that were used for in depth research of surface breakdown in vacuum. Furthermore, this work focuses on mechanisms of an electric breakdown initiation at the interface of the solid insulator and surrounding low pressure gas. Multiple methods for measurements of dielectric strength are examined. The experimental part describes the measurements performed in the vacuum chamber. The results of these measurements are then analysed. In conclusion, used insulators are compared and suggestions for further work are given.
|
|
| |
|
|
Nanopatterned alumina-based materials for electrochemical sensors and biosensors
Kynclová, Hana ; Hynek, David (referee) ; Trnková, Libuše (referee) ; Prášek, Jan (advisor)
The doctoral thesis is focused on basic research and development of nanostructured surfaces prepared using anodic alumina material. Various types of gold nanostructured surfaces and nanoporous aluminum membranes for electrochemical sensors and biosensors were prepared using the anodic oxidation method. Nanostructured surfaces were prepared by electrochemical anodization of aluminum material to form hexagonally arranged nanopores. Gold was then deposited into the nanoporous masks by electrochemical reduction from potassium dicyanoaurate solution using a pulse deposition method. The prepared nanostructured gold surfaces were electrochemically characterized by electrochemical impedance spectroscopy and voltammetry. Temperature stability and the effect of annealing on their electrochemical behavior at atmospheric pressure as well as in the vacuum were investigated. Then, gold nanostructures of various dimensions were prepared and the influence of their shape and dimensions on the electrochemical behavior was studied. Nanostructured surfaces were also modified with 11–mercaptoundecanoic acid, and the effect of this modification on the electrochemical results was studied. In the last part of the work, nanoporous aluminum membranes were prepared, and their permeability was studied.
|
guest ::
